1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上
均勻涂上一層潤滑脂(切勿涂得太厚或使潤滑脂進入活塞孔中，以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋轉幾圈，使潤滑脂均勻分布，看上去透明即可。
2、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗)，確認不漏水時方可使用，將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關好活塞。
3、將被萃取液和萃取劑(一般為北萃取液體積的1∕3)依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞(頂塞不能涂潤滑脂)。
4、取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏 斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把分液漏斗口略朝下傾斜并前后振蕩：開始振蕩要慢，振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態，下部支管口指向無人處，左手仍握在活塞支管處，用拇子和食指旋開活塞，釋放出漏斗內的蒸氣或產生的氣體，使內外壓力平衡，此操作也稱“放氣"。如此重復至放氣時只有很小壓力后，再劇烈振蕩2—3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。
5、待兩層液體分開后，打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出至接受瓶：
(1)若萃取劑的比重小于被萃取液的比重，下層液體盡可能放干凈，有時兩相間可能出現一些絮狀物，也應同時放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體到會分液漏斗中，再用新的萃取劑萃取，重復上述操作，萃取次數一般為3—5次。
(2)若萃取劑的比重大于被萃取液的比重，下層液體從活塞放入三角瓶中，但不要將兩相間可能出現一些絮狀物放出;再從漏斗口加入新萃取劑，重復上述操作，萃取次數一般為3—5次。
6、將所有的萃取液合并，加入過量的干燥劑干燥。
7、然后蒸去溶劑，根據化合物的性質利用蒸餾、重結晶等方法純化。
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